وبلاگ تخصصی شیمی
GC
کروماتوگرافی کاغذ gas chromatography

فاز ساکن یک مایع است که بر سطح مواد جامد بی اثر پوشش داده شده و درون یک ستون فرار دارد. فاز متحرک نیز یک گاز است.
این کروماتوگرافی به دستگاه نیاز دارد. این دستگاه شامل:
سیلندر گاز بی اثر (Ne _ He)/ ستون جداسازی(separation column) / محل تزریق نمونه(injection port) / اشکارساز (detector) / ثبات (recorder) / هیتر / ترموستات


ستون گاهی چند متر است بنابراین انرا مارپیچ می سازند. محل تزریق و ستون باید گرم شود تا نمونه نیز بخار شده همرا گاز حرکت کند برای از هیتر استفاده می شود. نمونه های جدا شده یکی یکی به اشکارساز میرسند که به صورت یک پیک یا قله در ثبات نشان داده می شود.
زمانی که طول میکشد تا max مقدار جسم از ستون خارج شود را زمان بازداری گویند. حجمی از فاز متحرک که باعث می شود max جسم خارج شود را نیز حجم بازداری می گویند.


V=FT
که F سرعت عبور است.


مقادیر V و T از خصوصیات یک ماده اند و در شرایط ثابت (گاز- دما- فشار-فاز ساکن-طول ستون- اشکارساز و...) ثابت هستند و ارتفاع پیک یا سطح زیر پیک به غلظت بستگی دارد, بنابراین می توان هم تجزیه ی کمی و هم کیفی را انجام داد.

[URL="http://i7.tinypic.com/3y2urkj.jpg"][/URL]
__________________
+ نوشته شده در  دوشنبه دوم دی 1387ساعت 20:34  توسط جعفر حمیدی  | 

کاغذی paper
ابتدا روی کاغذ مخصوص خطی رسم کرده و یک نقطه از ماده ی مورد نظر روی خط قرار می دهیم(نقطه ی بنفش رنگ)که بهتر است تا حد ممکن کوچک باشدسپس کاغذ را به صورت عمودی در ظرفی حاوی حلال قرار میدهیم.حلال به ارامی از کاغذ بالا میرود. در کروماتو گرافی کاغذی فاز ساکن اب است نه کاغذ(مایع-مایع). فاز ساکن فاز تعیین کننده است که یا اجازه ی حرکت به نمونه می دهد یا نمی دهد و این همان عامل جداسازیست. میزان حرکت لکه ها می تواند اساس اندازه گیری یا شناسایی باشد. برای تشخیص اینکه کدام ماده A است و کدام B از یک سری استاندارد استفاده میشود به شرط انکه بدانیم A وB به کدام دسته از ترکیبات (امینو اسید و...) تعلق دارند.


R = "فاصله ای که جسم طی کرده" تقسیم بر "فاصله ای که حلال طی کرده"
در شرایط ثابت R یک کمیت ثابت است

ظاهر کردن لکه
اگر لکه رنگی باشد راحت دیده میشود اما اگر بیرنگ باشد باید از روشهای زیر استفاده کرد

1-معرفهای شیمیایی: وجود ماده را مشخص میکنند اما باعث میشوند ماده تخریب یا عوض شود مثلا برای اسیدهای امینه از ترکیبات نینهیدرین استفاده می شود که با انها کمپلکس رنگی میدهد


2-لامپ uv : برخی موادفلورسانس میکنند اما اگر ماده فلورسانس نداشت از کاغذ فلورسانس استفاده میکنند به این ترتیب قسمتهایی که لکه وجود دارد فلورسانس نیست. میتوان لکه را مشخص کرد (دور ان خط میکشند) در این روش ماده هم از بین نمی رود


می توان لکه را برید و بعد در حلال انداخت تا ماده در ان حل شود و بعد اقدام به شناسایی ماده کرد البته در این صورت به ماده ی زیادی نیاز دارین و علاوه بر این یافتن حلال مناسب سخت است و حتی گاهی تا 50 سیستم را باید امتحان کرد.


روشهای تجزیه ی کیفی=> شناسایی بعد از جداسازی:
1/مقایسه R مجهول با R مواد معلوم
2/IR و NMR و mass

روشهای تجزیه کمی:
1/طیف سنجی uv
2/اسپکتروسکوپی انعکاسی
__________________
  
قديم 04-05-2007, 07:06 PM

ادامه مطلب
+ نوشته شده در  دوشنبه دوم دی 1387ساعت 20:32  توسط جعفر حمیدی  | 

کروماتوگرافی روش جزء به جزء کردن یک مخلوط براساس قطبیت مولکول ها می باشد.کروماتوگرافی شامل یک فاز متحرک(مخلوط) می باشد که می خواهیم جداسازی نماییم واین مخلوط دریک مایع ویا گاز حل شده است و ازروی یک فاز ساکن عبور می نماید اجسام موجود در مخلوط به علت قطبیت متفاوت با سرعت های مختلف ازروی فاز ساکن می گذرند .

سرعت حرکت هر جزء درمخلوط به چند عامل قطبیت بستگی دارد که مهمترین آنها یک جسم قطبی هم به حلال وهم به فازساکن جاذبه دارد جسمی که کندتر حرکت می کند بیشترین جاذبه رانسبت به فاز ساکن دارد.

کروماتوگرافی انواع گوناگون دارد ازجمله :

1- کروماتوگرافی ستونی :که برای جداسازی های فوق العاده حساس مانند جداسازی ویتامین ها ٬ پروتئین ها ٬ وهورمون هابه کار می رود. که باروش های دیگربه آسانی جدا سازی نمی شوند. در این روش فاز ساکن شامل یک ستون شیشه ای یاپلاستیکی است. که باماده ای نظیر آلومینیم اکسید ٬ کلسیم کربنات٬ منیزیم کربنات٬ زغال فعال شده٬ خاک رس٬ ژل ها و یا بسیاری ازترکیبات آلی دیگر پر شده است. اندازه ذرات فازساکن درگستره( 150 تا 200μm ) می باشد. فاز متحرک شامل مخلوط همراه بایک حلال مناسب است که ازبالای ستون اضافه می شود .

2-کروماتوگرافی یونی : دراین مورد ستون رااز رزین تبادل یون پر می کنند. بابه کاربردن رزین مناسب می توان یون های مثبت ویون های منفی راازهم جدانمود .

3- کروماتوگرافی کاغذی : دراین روش به جای ستون شیشه ای از نوارهای کاغذی درظرف سربسته استفاده می شود قطره ای ازمخلوط رابرروی کاغذ گذاشته وانتهای کاغذرادرحلال مناسب قرار می دهند حلال براساس خاصیت موئینگی درکاغذ نفوذ نموده وباعث جداسازی اجزاء مخلوط می شود بردیدن چگونگی این نوع کروماتوگرافی دراینجا کلیک نمایید.

۴- کروماتوگرافی لایه نازک: این تکنیک که غالبا درجداسازی مخلوطهای مواد زیست شناختی مختلف به کار می رود بعضی ازتکنیک واصول به کاررفته درکروماتوگرافی ستونی وکاغذی باهم تلفیق شده است .

5- کروماتوگرافی گازی : یک تکنیک کروماتوگرافی برای تجزیه مایعات فرارومخلوط هایی ازگازهاو بخارات می باشد .گازهای که باید تفکیک شوند همراه با یک گاز بی اثر نظیر هلیم درفاز متحرک حمل می شود.
روشهای کروماتوگرافی

دسته ای از روشهای جداسازی هستند که برای جداسازی اجزای نمونه بکار می روند.در این روشها نمونه بین دو فاز مختلف توزیع می شد و در اثر رقابتی که بین فازها برای نمونه وجود دارد عمل جداسازی صورت میگیرد.
نمونه معمولا روی فاز ساکن قرار میگیرد و فاز متحرک از روی فاز ساکن حرکت کرده می خوهد نمونه را با خود ببرد اما فاز ساکن نمی گذارد. رقابت بوجود امده مبنای جداسازیست
فاز ساکن می تواند جامع یا مایع و فاز متحرک می تواند گاز یا مایع باشد
فاز ساکن در حالت جامد باید دارای سطح وسیع باشد. در حات مایع انرا بر سطح یک جامد بی اثر پوشش می دهند.


سمت راست جامد و سمت چپ مایع است


مکانیسم کروماتوگرافی را فاز ساکن تعیین می کند.اگر فاز ساکن جامد باشد مکانیسم جدب سطحی است و اگر مایع باشد مکانیسم تفکیکیست(نمونه بین فاز ساکن و متحرک تقسیم می شد)
کروماتوگرافی به صورت زیر طبقه بندی می شود


زرد رنگ جذب سطحی/قرمز رنگ تفکیکی/ابی مکانیسم تعویض یون


__________________
 
 
 

+ نوشته شده در  دوشنبه دوم دی 1387ساعت 20:21  توسط جعفر حمیدی  | 

چند نکته درباره بوته چيني

- اسيدها بر بوته اثر ندارند اما بازها سبب خوردگي بوته مي شوند. براي پاك كردن بوته تا حد امكان نبايد از اسيدها هم استفاده كرد.

- بوته هاي شكسـته را نبايد دور ريخـت زيرا از خرده هاي آنها براي آب گيري الكل و تهيه اتيلن مي توان استفاده كرد. (بوته شكسته را مي توان خرد كرده، به عنوان ماده آبگير مورد استفاده قرار داد)

- هنگامي كه از بوته براي سنجش هاي وزني استفاده مي شود نخست بايد بوته خالي را چندين بار در كوره الكتريكي در دماي معين (دماي لازم براي پختن رسوب) قرار داد و پس از سرد كردن، وزن كرد تا به وزن ثابت رسيد. اين كارها، يعني: گرم كردن، سرد كردن و وزن كردن بوته تا رسيدن به وزن ثابت پيش از پختن هر رسوب الزامي است.

شيشه ساعت

شيشه ساعت: شيشه ساعت ابزاري است و همان طور كه از نامش پيداست شبيه شيشه ساعت است و در اندازه هاي مختلف ساخته مي شود.

كاربرد: از شيشه ساعت براي تبخير سريع مايع ها و محلول ها استفاده مي شود.

طرز استفاده: شيشه ساعت را مانند ابزار شيشه اي ديگر، بايد شست و شو داد و در صورت لزوم آن را با دستمال خشك كرد.

گاهي براي سرعت بخشيدن به عمل تبخير، شيشه ساعت را در دهانه بشر قرار مي دهند تا با جوشاندن آب درون بشر و گرم شدن شيشه ساعت با بخار آب جوش، عمل تبخير و تبلور سريعتر انجام گيرد.

قيف شيشه اي

قيف شيشه اي: ابزار مخروطي شكل است كه در قسمت پايين آن لوله باريك و بلندي قرار دارد. نوك اين لوله مورب است. شيشه بدنه قيف معمولاً 60 درجه است.

كاربرد: از قيف براي انتقال محلول از ظرفي به ظرف ديگر استفاده مي شود (به عنوان مثال براي انتقال محلول از ظرفي به بورت، استوانه مدرج، بالن پيمانه اي، قيف شيردار، ارلن و… از قيف استفاده مي شود) براي اين كار، محلول موردنظر را نخست در بشـر ريخته سپس به كمك قيف تمـيز به ظرف دلخواه منتقل مي شود.

- از قيف براي جدا كردن مايع از جامد نيز مي توان استفاده كرد. اين كار در شيمي تجزيه وزني براي صاف كردن رسوبها از اهميت ويژه اي برخوردار است.

طرزكار: براي اين كار نخست بايد قيف راشست و خشك كرد (دراتو) سپس كاغذ صافي متناسب با قيف و با ذره هاي رسوب برگزيد (كاغذ صافي با قيف مناسب است كه پس از قرار دادن در قيف حدود 5/0 تا 5/1 سانتي متر از لبه قيف پايينتر باشد ـ و زماني متناسب با ذره هاي رسوب است كه آب زير صافي كاملاً زلال باشد.

براي گذاشتن كاغذ صافي در قيف ابتدا بايد آن را چندين با تا كرد، به شكل قيف درآورد و در آن گذاشت. براي اين كه كاغذ به قيف بچسبد بايد آن را خيس كرد و با انگشت تميز كاغذ صافي را كاملاً به جداره قيف چسباند. اگر كاغذ صافي كاملاً به قيف نچسبد و حبابهاي هوا بين كاغذ و جداره داخلي قيف بماند عمل صاف كردن كند مي شود.

قطره چگان

قطره چكان: وسيله اي شيشه اي يا پلاستيكي است كه يك طرف آن داراي حباب لاستيكي قابل ارتجاع و طرف ديگر آن يك ميله شيشه اي (يا پلاستيكي) با نوك بسيار باريك است طول لوله قطره چكان با ارتفاع دهانه ظرف محتواي مايع مورد استفاده متناسب مي باشد و از چند سانتي متر تجاوز نمي كند.

كاربرد: معمولاً از قطره چكان براي ريختن معرفها (فنل فتالئين، تورنسل، هليانتين) و يا برداشتن محلول هايي كه بخار سـمي توليد مي كنند (مانند: اسيد كلريدريك غليظ، آب برم، آمونياك و…) و يا محلول هايي كه احتمال خطر آنها هنگام ريختن به دست و لباس زياد است (مانند: محلول اسيد سولفوريك غليظ يا اسيد نيتريك غليظ) استفاده مي كنند.

* در ظرف هاي قطره چكاني تيره رنگ، معمولاً بايد موادي را ريخت كه در اثر جذب نور تجزيه و يا تغيير مي كنند (مانند: پرمنگنات پتاسيم، پراكسيدهيدروژن، اسيد نيتريك غليظ و…)

* در ظرف هاي قطره چكاني يا ظرف هاي درپوش ديگر، هيچ گاه نبايد محلول سود يا پتاس ريخت، زيرا از نوع مواد، هنگام تبخير و خشك شدن درِ ظروف را مسدود مي كنند و جدا كردن آنها بسيار دشوار خواهد بود.

طرز كار: هنگام كار كردن با قطره چكان ابتدا با فشار دادن به لاستيك، هواي درون ميله شيشه اي را بايد خالي كرد و آن را به داخل مايع قرار داد. سپس با برداشتن فشار از روي لاستيك، مايع را به طرف ميله شيشه اي كشيد. پس از بالا كشيدن مايع، از مايع داخل آن، براي آزمايش استفاده كرد.

«بالن حجمي»
بالن حجمي: ظرفي شيشه اي با گردن باريك و دراز است كه بر روي آن خطّ نشانه حلقوي وجود دارد. گنجايش بالن حجمي با عددي كه بر روي آن نوشته شده است مشخص مي شود كه حدّ آن همان خط نشانه است.

كاربرد: بالن حجمي براي 2 منظور به كار مي رود: يكي براي رقيق كردن محلول با غلظت معين، ديگري براي تهيه محلول هاي سنجيده يا استاندارد.

طرز استفاده: بالن حجمـي را معمولاً با قيفـي كه در دهانه آن قـرار مي گيرد، بايد پر كرد. نخست مي توان مايع يا محلول را با سرعت تا رسيدن سطح آن به نزديك خط نشانه در بالن حجمي ريخت براي پر كردن بالن تا خط نشانه، بهتر است از قطره چكان كمك گرفت و با ريختن قطره قطره‌ محلول موردنظر آن را به طور دقيق به خط نشانه رسانيد (اين عمل را اصطلاحاً به حجم رسانيدن مي نامند). براي دقت بيشتر بايد انحناي سـطح مايع يا محلول بر خطِ نشانه مماس باشـد. در اين حالت بايد چشم را طوري نگاهداشت كه نيم دايره خط نشانه سمت آزمايش كننده، نيمه ديگر خط نشانه پشتي را كاملاً بپوشاند (ديده نشود). چون از بالن حجمي براي سنجش هاي دقيق استفاده مي شود، رعايت اين نكته بسيار ضروري است.

استوانه مدرج

استوانه مدرج: لوله شيشه اي استوانه اي شكل، مشابه لوله آزمايش است كه در پايه اي از جنس پلاستيك جاي مي گيرد و يا عموماً داراي پايه پهن شيشه اي است كه مي تواند آن را روي ميز به طور قائم نگهدارد. لبه آن مانند بشر، برگشتگي شيارمانندي براي خالي كردن محلول دارد. تفاوت درجه بندي آن با بورت و پيپت در اين است كه درجه هاي كوچكتر آن در پايين قرار دارد.

كاربرد: ابزاري است كه در اندازه گيري حجم مايع ها به كار مي رود.

طرز استفاده: استوانه مدرج را بايد در جاي كاملاً صاف و مسطح قرار داد و هنگام ريختن يا برداشتن محلول، پايه آن را با دو انگشت محكم نگهداشت تا از افتادن و شكستن آن جلوگيري شود.

چند نكته: چون استوانه مدرج، برخلاف لوله آزمايش جاي خاصي ندارد. از اين رو بايد بي درنگ پس از انجام كار، آن را دور از دسترس، در جاي امني قرار داد. اگر لبه استوانه مدرج پريده باشد، نبايد آن را دور انداخت. زيرا با استفاده از لوله هاي پلاستيكي شفاف و مناسب مي توان از آنها دوباره استفاده كرد. براي اين منظور مي توان قسمت شكسته آن را با سوهان صاف كرد و حلقه اي از لوله پلاستيكي مناسب به لبه آن وصل و با باريك كردن يك گوشه لوله پلاستيكي از آن استفاده كرد. از استوانه مدرجي كه ارتفاع آنها در اثر شكسته شدن، خيلي كوتاه شده باشد، براي اندازه گيري چگالي مايع ها (آب، نفت، جيوه…) مي توان استفاده كرد.

بشر

بشر: بشر يا ليوان آزمايشگاهي وسيله استوانه اي شكل است كه در اندازه هاي مختلف از شيشه و يا پلاستيك ساخته مي شود.

كاربرد: بشـر ممكن است ساده يا مدرج باشـد. از بشر مدرج اغلب براي برداشتن حجم معيني از مايع ها هم استفاده مي شود. از بشر مدرج يا ساده، براي برداشتن مايع ها، گرم كردن محلول ها (از جنس شيشه اي) تهيه‌ محلول، حل كردن مواد، انتقال محلول، رسوب گيري، تهيه مواد و غيره استفاده مي شود.

طرز كار: پيش از هر كاري بايد بشر را شست. براي شستن بشر بايد با لوله شوي جداره داخلي و خارجي بشـر را ساييد تا مواد چسبنده به آن جدا شود، سپس آن را با آب معمولي شست. بسته به نوع كار مي توان بشر را مانند بورت يا پيپت شست و شو داد (يعني شستن، آب كشيدن با آب معمولي، كُر دادن با آب مقطر، كر دادن با محلول موردنظر كه بايد در بشر ريخته شود)

بيرون بشـر را پس از شست و شـو بايد با دسـتمال تميز خشك كرد، براي خشك كردن داخل آن مي توان از اين روش استفاده كرد:

- بشر را روي سه پايه و توري نسوز گذاشت و شعله چراغ گاز را دور تا دور گرداند. (شعله را نبايد داخل بشر برد زيرا اين عمل سبب شكستگي آن مي شود) تا كاملاً داخل آن خشك شود. بشر را تا مدتي به همان حال بايد باقي گذاشت تا سرد شود.

اسپاتول

اسپاتول: ابزار چيني يا فلزي است كه داراي 2 قسمت مي باشد، يكي دسته و ديگري تيغه. كه كمي پهنتر است. از اسپاتول براي نرم كردن مواد جامد و برداشتن آن استفاده مي شود. لازم است يادآوري كنيم كه مواد شيميايي را نبايد با دست برداشت. براي برداشتن مواد ابزاري مانند: اسپاتول، انواع قاشق هاي چيني و پلاستيكي و يا فلزي را بايد به كار برد.

+ نوشته شده در  دوشنبه دوم دی 1387ساعت 19:14  توسط جعفر حمیدی  | 

طرزتهیه محلول

طرزتهیه محلول با نرمالیته مشخص :  برای این کارازفرمول  N=10Pd / Eاستفاده می کنیم .

N نرمالیته     P درصدخلوص      d چگالی    E اکی والان گرم                                                                                                                               

   Nنرمالیته :وزن هم ارزدریک لیترمحلول رامی گویند

وزن هم ارز:(همسنگ یا وزن  اکی والان):به مقداری ازهرماده برحسب گرم یا مول که کارایی آن درواکنش های شیمیایی

معادل یک گرم هیدروژن است اکی والان ان ماده گویند

برای معین کردن اکی والان گرم یک ماده می توان ازرابطه E=M /n  استفاده کردکه در ان   جرم مولی ماده است اما مقدار 

n بستگی به نوع واکنش دارد;

الف) درواکنش های خنثی شدن برای اسیدها وبازهامقدار برابرتعدادمولهای H +اسیدویا تعداد مولهای OH -بازاست که ازهر مول

اسیدیا بازدرواکنش شرکت می کنند

ب) برای واکنشهای Redoxمقدار nبه مقدار تغیرعدد اکسایش کاهش یا همان تعداد الکترون مبادله شده بستگی دارد

ج) درمورد نمکها nبرابر حاصل ضرب ظرفیت فلزدرتعداد اتمهای درفرمول تجربی نمک است برای مثال اکی والان های

  FeSO4 برابر2/1طول (76گرم) واکی والان Fe 2 (SO 4)3  برابر6/1مول 6/400است.

مثال:طرزتهیه 250میلی لیتراسیدکلریدیک2نرمال ازیک اسیدغلیظ به مشخصا ت زیررابدست اورید:

P=1.19 درصدخلوص      0.27=d چگالی      E=26.46/1       Mr=26.46 اکی والان گرم

N=10*27*1.19 /26.46=12.08      12.08*V1=2*250èV1=41.4 ml

پس اگر41.4 ml ازاسیدغلیظ فوق را با اب مقطر دریک بالون250 به حجم کلی 250برسا نیم250ml  محلول اسیدکلرید2 نرمال خواهیم داشت.

مثال:طرزتهیه 250میلی لیتراسیدسولفوریک2نرمال ازیک اسیدغلیظ به مشخصا ت زیررابدست اورید:

P=0.98درصدخلوص      1.84=d چگالی      E=98/n       Mr=98اکی والان گرم

مثال:طرز تهیه 500میلی لیتر سدیم ازNaOHوNaCl:

+ نوشته شده در  دوشنبه دوم دی 1387ساعت 19:9  توسط جعفر حمیدی  | 

محاسبه سختي اب:

NHCLVHCLX(Mca+MMg) =سختي موقت

NHCL(V 2 –V 1 )X(Mca+MMg) =سختي دايم

مقدار Xاز رابطه مقابل بدست مي ايد: 

=1000مقدار اب شهر.X                       

= N EDTA V EDTA .1000.100 / V.2 سختي كل

+ نوشته شده در  دوشنبه دوم دی 1387ساعت 19:2  توسط جعفر حمیدی  | 

نظر بدهيد  نظر بدهید!

طرزتهیه محلول با نرمالیته مشخص

طرزتهیه محلول با نرمالیته مشخص :  برای این کارازفرمول  N=10Pd / Eاستفاده می کنیم.

N نرمالیته      P درصدخلوص      d چگالی      E اکی والان گرم                                Nنرمالیته: وزن هم ارزدریک لیترمحلول رامی گویند

وزن هم ارز:(همسنگ یا وزن  اکی والان):به مقداری ازهرماده برحسب گرم یا مول که کارایی آن درواکنش های شیمیایی

معادل یک گرم هیدروژن است اکی والان ان ماده گویند

برای معین کردن اکی والان گرم یک ماده می توان ازرابطه E=M /n  استفاده کردکه در ان   جرم مولی ماده است اما مقدار  

n بستگی به نوع واکنش دارد;

الف) درواکنش های خنثی شدن برای اسیدها وبازهامقدار برابرتعدادمولهای H +اسیدویا تعداد مولهای OH -بازاست که ازهر مول

اسیدیا بازدرواکنش شرکت می کنند

ب) برای واکنشهای Redox مقدار n به مقدار تغیرعدد اکسایش کاهش یا همان تعداد الکترون مبادله شده بستگی دارد

ج) درمورد نمکها nبرابر حاصل ضرب ظرفیت فلزدرتعداد اتمهای درفرمول تجربی نمک است برای مثال اکی والان های

  FeSO4 برابر2/1طول (76گرم) واکی والان Fe 2 (SO 4)3  برابر6/1مول 6/400است.

مثال:طرزتهیه 250میلی لیتراسیدکلریدیک2نرمال ازیک اسیدغلیظ به مشخصا ت زیررابدست اورید:

P=1.19 درصدخلوص      0.27=d چگالی      E=26.46/1       Mr=26.46 اکی والان گرم

N=10*27*1.19 /26.46=12.08      12.08*V1=2*250èV1=41.4 ml

پس اگر41.4 ml ازاسیدغلیظ فوق را با اب مقطر دریک بالون250 به حجم کلی 250برسا نیم250ml  محلول اسیدکلرید2 نرمال خواهیم داشت.

مثال:طرزتهیه 250میلی لیتراسیدسولفوریک2نرمال ازیک اسیدغلیظ به مشخصا ت زیررابدست اورید:

P=0.98درصدخلوص      1.84=d چگالی      E=98/n       Mr=98اکی والان گرم

مثال:طرز تهیه 500میلی لیتر۱۷۵ppm سدیم ازNaOHوNaCl:

+ نوشته شده در  دوشنبه دوم دی 1387ساعت 18:56  توسط جعفر حمیدی  | 

تئوری آزمایش:
تیتر کردن از روش‌های تجزیه حجمی است. در تجزیه حجمی ابتدا جسم را حل کرده و حجم معینی از محلول آن را با محلول دیگری که غلظت آن مشخص است که همان محلول استاندارد نامیده می‌شود، می‌سنجند. در تیتراسیون محلول استاندارد به‌طور آهسته از یک بورت به محلول حاوی حجم مشخص یا وزن مشخص از ماده حل شده اضافه می‌شود.

افزایش محلول استاندارد ، آنقدر ادامه می‌یابد تا مقدار آن از نظر اکی‌والان برابر مقدار جسم حل شده شود. نقطه اکی‌والان نقطه ای است که در آن ، مقدار محلول استاندارد افزوده شده از نظر شیمیایی برابر با مقدار حجم مورد نظر در محلول مجهول است. این نقطه را نقطه پایان عمل از نظر تئوری یا نقطه هم ارزی نیز می‌گویند.
روش تیتر کردن
در عمل تیتر کردن ، محلول استاندارد را از یک بورت به محلولی که باید غلظت آن اندازه گرفته می‌شود، می‌افزایند و این عمل تا وقتی ادامه دارد تا واکنش شیمیایی بین محلول استاندارد و تیتر شونده کامل شود. سپس با استفاده از حجم و غلظت محلول استاندارد و حجم محلول تیتر شونده ، غلظت محلول تیتر شونده را حساب می‌کنند.
یک مثال
نقطه اکی‌والان در عمل تیتر کردن NaCl با نقره تیترات وقتی مشخص می‌شود که برای هر وزن فرمولی -Cl در محیط یک وزن فرمول +Ag وارد محیط عمل شده باشد و یا در تیتر کردن ، سولفوریک اسید (H2SO4 ) با سدیم هیدروکسید ( NaOH ) نقطه اکی‌والان وقتی پدید می‌آید که دو وزن فرمولی اسید و دو وزن فرمولی باز وارد محیط عمل شوند.
تشخیص نقطه اکی‌والان
نقطه اکی‌والان در عمل بوسیله تغییر فیزیکی ( مثلا تغییر رنگ ) شناخته می‌شود. نقطه ای که این تغییر رنگ در آن روی می‌دهد، نقطه پایان تیتر کردن است. در تیتراسیون اسید و باز شناساگرها برای تعیین زمان حصول نقطه اکی‌والان بکار می‌روند. تغییر رنگ معرف ، نشانگر نقطه پایانی تیتراسیون می‌باشد.

بر حسب واکنش‌هایی که بین محلول تیتر شونده و استاندارد صورت می‌گیرد، تجزیه‌های حجمی (تیتراسیون) به دو دسته تقسیم می‌شوند:

انواع تیتر کردن
ا• روش‌هایی که بر اساس ترکیب یون‌ها هستند. یعنی تغییر ظرفیت در فعل و انفعالات مربوط به آن صورت نمی‌گیرد. این روش‌ها عبارت اند از:
1. واکنش‌های خنثی شدن یا واکنش‌های اسید و باز
2. واکنش‌های رسوبی
3. واکنش‌هایی که تولید ترکیبات کمپلکس می‌کنند.
• روشهایی که بر اساس انتقال الکترون هستند؛ مانند واکنش‌های اکسایش و کاهش
تیتر کردن واکنش های اسید و باز یا خنثی شدن
تیتر کردن ، عبارت است از تعیین مقدار اسید یا باز موجود در یک محلول که با افزایش تدریجی یک باز به غلظت مشخص یا بر عکس انجام می‌گیرد. موقعی که محلول یک باز دارای یونهای -OH است به محلول اسید اضافه کنیم، واکنش خنثی شدن انجام می‌شود
OH- + H3O+ -----> 2H2O

محاسبات
معمولا حجم مشخص (V) از محلول اسید با مولاریته مجهول (M) انتخاب کرده ، به‌کمک یک بورت مدرج به‌تدریج محلو ل یک باز به مولاریته مشخص (M) به آن اضافه می‌کنند. عمل خنثی شدن وقتی کامل است که مقدار اکی‌والان گرم های باز مصرفی برابر مقدار اکی‌والان گرم های اسید موجود در محلول شود.

برای این که عمل تیتراسیون بدقت انجام شود، باید عمل افزایش محلول باز درست موقعی متوقف گردد که تساوی فوق برقرار شود. روش معمول و همگانی برای تعیین پایان تیتراسیون استفاده از شناساگرهاست. دستگاه PH متر نیز برای محاسبات دقیق در تعیین نقطه اکی والان کاربرد دارد.

واکنش خنثی شدن
دید کلی
تیتراسیونهای خنثی‌شدن بطور گسترده در تعیین غلظت آنالیتهایی کاربرد دارند که یا اسید و یا باز هستند، یا با استفاده از روشهای مناسب به چنین گونه‌هایی تبدیل می‌شوند. آب ، حلال معمول برای تیتراسیون خنثی‌شدن است، زیرا بسادگی در دسترس و ارزان و غیرسمی است. پایین بودن ضریب انبساط دمایی آن یک خاصیت اضافی دیگر است.

ولی بعضی از آنالیتها در محیط آبی قابل تیتر کردن نیستند، زیرا انحلال‌پذیری آنها بسیار پایین است، یا چون قدرتهای اسیدی یا بازی آن چندان زیاد نیست که نقاط پایان رضایت بخشی را فراهم کنند. غلظت چنین موادی را اغلب می‌توان با تیتر کردن آنها در حلال دیگر به غیر از آب تعیین کرد.

مواد مورد نیاز:
سود، اسید کلریدریک ، معرف فنول فتالین
وسایل مورد نیاز:
بورت ،ارلن،بشر، پیپت،گیره و پایه ، قیف ، بالن حجم سنجی ml100 دو عدد،
شیشه ساعت ،میله همزن

محلول سازی( دستور کار) :
نکته: قبل از انجام آزمایش باید ظروف یکبار با آب و یک بار با آب مقطر شسته شوند سپس آنها را باید خشک کرد .
دستور کار:
مرحله 1 : ابتدا شیشه ساعت را روی ترازو گذاشته وزن شیشه ساعت را از وزن کل کم می کنیم سپس با قاشقک 4/0 گرم سود برداشته و داخل شیشه ساعت می ریزیم. سود درون شیشه ساعت را درون بشر ریخته سپس با پی ست، آب مقطر به آن اضافه می کنیم با میله همزن آن را به هم می زنیم تا سود، درون آب مقطر حل شود ، آن را درون بالن حجم سنجی ml100 ریخته و با اضافه کردن آب مقطر محلول قلیایی را به حجم می رسانیم.
مرحله 2 : مقداری آب مقطر در بالن حجم سنجی ml100 دیگری ریخته و با پیپت مدرج83/0 مول اسید کلریدریک به آن اضافه می کنیم، خوب به هم می زنیم سپس با ریختن آب مقطر محلول اسیدی را به حجم می رسانیم .
مرحله 3 :مقداری از محلول اسیدی را درون بورت ریخته ، کُرمی دهیم سپس ml10 از محلول اسیدی را درون بورت ریخته و هوا گیری می کنیم و با گیره و پایه ثابت نگه می داریم .
مرحله 4 : با پیپت مدرج ml10 محلول سود بدست آمده را درون بشر ریخته سپس دو قطره معرف فنول فتالین به آن اضافه می کنیم محلول درون بشر به رنگ بنفش در می آیدبشر را زیر بورت اسیدی گذاشته و شیر بورت را باز می کنیم و محلول درون بشر را مداوم به هم می زنیم هر وقت محلول درون بشر بی رنگ شد سریعاً شیر بورت را می بندیم . در این هنگام تیتراسیون انجام گرفته است.برای اطمینان از اعداد بدست آمده، این آزمایش را دو بار انجام می دهیم .




محاسبات :
Cc100محلول 1/0 مولار از HCl موجود در آزمایشگاه بسازید.




Cc100 محلول سود 1/0 بسازید .









نتایج آزمایش
با استفاده از رابطه فوق با داشتن حجم اسید ، حجم ومولاریته باز می‌توان مولاریته اسید را بدست آورد.
با معلوم بودن حجم باز ومولاریته و حجم اسید به‌راحتی می‌توان مولاریته باز را محاسبه کرد.
برای حجم از هر واحدی می‌توان استفاده کرد، مشروط بر اینکه هر دو حجم ( یعنی اسید V و باز V) دارای یک واحد باشند.
+ نوشته شده در  شنبه بیست و سوم آذر 1387ساعت 10:34  توسط جعفر حمیدی  | 

تئوری آزمایش:
آب سخت:
آب سخت آبی است که حاوی نمک‌ های معدنی از قبیل ترکیبات کربنات‌های هیدروژنی، کلسیم، منیزیم و ... است. سختی آب بر دو نوع است: دایمی و موقت.

نحوه رفع سختی آب :
آب سخت آبی است که حاوی نمک‌ های معدنی از قبیل ترکیبات کربنات‌های هیدروژنی، کلسیم، منیزیم و ... است. سختی آب بر دو نوع است: دایمی و موقت.
تغییرات سختی آب بر حسب آنکه آب در موقع نفوذ در زمین از قشرهای آهکی و منیزیمی و گچی گذشته و یا نگذشته باشد، کم یا زیاد می‌شود. آبهای نواحی آهکی، سختی زیادتری تا آبهای نواحی گرانیتی و یا شنی دارند. سختی آب در عرض سال هم ممکن است تغییر نماید. معمولاً سختی آبها در فصل باران کم و در فصل خشکی زیاد می‌شود.

مضرات آب سخت:
آب سخت برای مصرف در کارخانجات مناسب نیست. از مضرات آن ایجاد قشر آهکی بر روی جداره دیگ و خوردگی آن می شود.
سختی آب، عامل تشکیل رسوب در دیگهای بخار، مبدلهای حرارتی، برجهای خنک کننده و سیستمهای سرد کننده می باشد. اگر آب سخت برای شستشو به کار رود، صابون هدر می رود. در صنایع نساجی و رنگرزی کیفیت رنگ افت می کند. انحلال سود سوز آور در آب، منیزیم را به صورت هیدروکسید منیزیم رسوب می دهد. سختی بیش از حد باعث سوء هاضمه و بروز بیماریهای کلیوی می شود.

جهت رفع سختی آب، تعداد زیادی مواد شیمیایی موجود است، که دارای کربنات سدیم هستند. این مواد را قبل از ورود آب، به دیگ ها اضافه می کنند. که باعث گرفتن سختی آب می شود. و یا در دیگ بر اثر افزودن این مواد، آهک و گچ را رسوب می‌دهند (باعث شناور شدن رسوب در آب دیگ می شود) و دیگر این رسوب، محکم به جدار دیگ نمی‌چسبد بطوری که می‌توان آنرا به آسانی پاک نمود.

البته به یاد داشته باشید جهت خروج این رسوبات معلق شده در دیگ باید طبق یک برنامه زمان بندی شده و منظم اقداماتی از جمله زیرآب زدن به صورت مداوم تکرار شود. (درصورت درخواست تمایل به آگاهی از این برنامه زمانبندی، جهت خروج این مواد معلق و همچنین تهیه این مواد و دریافت مشاوره بیشتر با شرکت بخارپویان تماس حاصل فرمایید.)


سختی زدایی :
برای برطرف کردن سختی موقت آب، با جوشاندن آن کربنات‌ های هیدروژن محلول، به کلسیم نامحلول تبدیل شده و تشکیل رسوب می‌دهند. این رسوب در مناطق دارای آب سخت، درون دیگ ها دیده‌ می‌شود. سختی دایمی آب را می‌توان با کمک نرم‌ کننده‌های تبادل کننده یون، مانند پرموتیت برطرف کرد. آبی که در طبیعت وجود دارد تقریباً همیشه ناخالص می‌باشد. زیرا اغلب دارای گچ، آهک، نمک طعام، ترکیبات منیزیم، آهن، اکسیژن و ازت، انیدرید کربنیک، ترکیبات آلی و غیره است، مقدار این ناخالصی ها در آبهای مناطق مختلف متفاوت است.

یکی از اجسام گیرنده سختی آب تری ناتریم فسفات Na3PO می‌باشد، که با اسم آلبرت ‌تری بکار می‌رود. یون کلسیم موجود در آب بر اثر ناتریم فسفات تبدیل به تری کلسیم فسفات PO42Ca3 می‌گردد و رسوب می‌نماید.

بر اثر پختن بی‌کربنات، کلسیم آب تبدیل به کربنات می‌شود و رسوب می‌نماید، (Ca3H2Ca → CO3Ca + CO2 + H2O) و بی کربنات کلسیم آب، بر اثر کربنات سدیم، گچ و بی‌کربنات کلسیم، به کربنات کلسیم تبدیل می‌شود و رسوب می‌گردد:

Ca3H2Ca + CO3Na2 → CO3Ca + 2CO3HNa
SO4Ca + CO3Na2 → CO3Ca + SO4Na2

اخیرا به مقدار زیاد از رزین ها که قادرند تعویض یون کنند، برای رفع سختی آب استفاده می‌کنند.
پرولایت انگلستان – آمبرجت و آمبرلایت فرانسه – Dow امریکا قابل عرضه توسط گروه فنی مهندسی آب می باشد.
درجه سختی آب:
درجه سختی آب را از روی مقدار کلسیم و منیزیم موجود در آن تعیین می‌کنند.
در آلمان اگر آبی ده میلی گرم CaO در یک لیتر داشته باشد می‌گویند درجه سختی آب یک است.

در فرانسه اگر آبی در یک لیتر ده میلی گرم کربنات کلسیم یا همسنگ آن کربنات منیزیم داشته باشد می‌گویند که یک درجه سختی دارد.

در انگلستان اگر آبی ده میلی گرم کربنات کلسیم و یا همسنگ آن کربنات منیزیم در ۰.۷ لیتر داشته باشد یک درجه سختی دارد.

برای تعیین سریع سختی آب، کارخانه شیمیایی واقع در آلمان قرصهایی ساخته است. در یک لوله آزمایش مخصوص و مدرج، آب مورد آزمایش را تا خط نشان لوله پر می‌نمایند، و به‌ وسیله معرفی که همراه بسته قرصهاست رنگ این آب را قرمز می‌کنند و آگاه آنقدر از این قرصها در آن می ‌اندازند تا رنگ آب سبز گردد. شماره قرصهای ریخته شده در لوله آزمایش برابر درجه سختی آب می‌باشد. دقت این روش تا نیم درجه است. در ایران معمولا از کیت های خاصی استفاده می شود. (جهت دریافت این کیتها با شرکت پارس اندیش ایلیا تماس حاصل فرمایید)
سختی گیر:
سختی گیری برای جدا کردن دو عنصر کلسیم و منیزیم بکار میرود. اگر این دو عنصر از آب جدا نشوند، همان اتفاقی در دیگ بخار می‌افتد که در کتری رخ می‌دهد. در واقع رسوبات، سطح بین لوله های آتش خوار با آب را کاهش می دهد و انرژی بیشتری برای تولید میزان معینی فشار مصرف می‌شود. همچنین پاکسازی این لوله ها علاوه بر هزینه بر بودن خط تولید را نیز متوقف می‌کند.

این بخش از دو مخزن تشکیل می‌شود، مخزن اول شامل بافت رزین سه ‌بعدی بوده که با منیزیم ترکیب شده RMg بوجود می‌آورد در نتیجه سختی آب از بین می‌رود ولی نمی‌توان آن را به فاضلاب هدایت کرد. چون رزین از دست خواهد رفت. سپس مخزن دوم به عنوان مخزن احیا استفاده می شود. در این مخزن آب‌ نمک وجود دارد. واکنشهای به صورت زیر انجام می‌شود. (واکنش زیر، با ترکیب رزین و منیزیم انجام می گیرد(.

واکنش اول : MgSo4 + R ---> RMg + So4
واکنش دوم : NaCl + RMg + So4 ---> RNa + MgCl2
اکنون آب وارد مخزن نمک شده، و RNa مجددا با سولفات منیزیم تر کیب شده و تولید RMg می‌نماید. که با انجام چرخه‌ایی این واکنش ‌ها، رزین مجددا احیا شده و از چرخه احیا خارج می‌شود.
اکنون سختی آب گرفته شده. ولی برای وارد شدن به داخل دیگ باز مشکلاتی وجود دارد.
لازم به ذکر است همان گونه که بیان شد، دستگاه سختی گیر تنها قادر به جداسازی دو عنصر مضر کلسیم و منیزم است. جهت جداسازی دیگر عنصرها از آب دیگ بخار و تاسیسات، تدابیر دیگری باید در نظر گرفت.
لازم به یادآوری می باشد، در زمان تولید در کارخانه و کارکرد مداوم دیگ بخار، ممکن است بیش از ظرفیت سختی گیر آب مصرفی از آنها عبور کند، که مسلما تمامی املاح کلسیم و فسفر به قطع فیلتر و جداسازی نمی شود. در این صورت تدبیر ثمر بخش موادی است که املاح منیزم و کلسیمی که فیلتر نمی شوند را، در آب جوش به هنگام کار دائم دیگ بخار به صورت غیر قابل رسوب در می آورد، و مانع چسبیدن آنها به سطح فلز مخزن آب، روی لوله ها و کوره می شود. که با قیمت بسیار ارزانی در دسترس می باشند. و با اضافه نمودن آنها به آب مصرفی دیگ بخار و درین های (زیرآب زنی) مرتب طبق آزمایش های لازم آب ورودی دیگ، این املاح معلق و نچسب به هرز آب فرستاده می شود.
شهرهایی با آب سخت:
اکثر شهر های ایران و البته شهر های قم، زاهدان، دلیجان، ساوه، سمنان و... از شهرهایی هستند که آب آنها از سختی بالایی برخوردار است. بدیهی است که، رفع سختی آب از وظایف بسیار مهم اپراتور در طول نگهداری روزانه و شیفت کاری است، و به جهت جلوگیری از صدمات مخرب و گاهی غیر قابل جبران و مصیبت بار بعدی که در مدت کوتاهی به سیستم تاسیسات وارد می گردد تدبیر لازم با هزینه ای بسیار اندک در قبال تاسیساتی حرارتی که به قطع قسمتی حیاتی برای تولید مداوم و مستمر است، اتخاذ گردد. جهت کسب اطلاعات بیشتر با واحد شیمی آب بخارپویان بخار تماس حاصل فرمایید. اما لازم است که سختی آب در تمامی کارخانه جات سراسر کشور به صورت دوره ای و تحت نظارت متخصصان این بخش کنترل گردد. تا از بروز هزینه های هنگفت در آینده ای بسیار نزدیک جلوگیری شود.
مواد مورد نیاز:
اسید کلرید ریک 1/0 نرمال ، آب سخت ،کربنات سدیم 1/0 نرمال،معرف متیل اُرانژ
وسایل مورد نیاز:
بورت ، پیپت، بشر(دو عدد) ،ارلن، قیف، کاغذ صافی ، گیره و پایه ،با لن حجم سنجی ml100
محلول سازی( دستور کار) :
دستور کار سختی موقت:
Cc100HCl 1/0 نرمال بسازید. بورت را با اسید کلرید ریک 1/0 نرمال که ساخته اید پر نمایید ،cc50 آب شهر را به ارلن منتقل کرده و به داخل ارلن معرف متیل اُرانژ اضافه کنید، سپس تیتراسیون را تا ایجاد تغییر رنگ ادامه دهید.
دستور کار سختی دائم :
cc50 آب شهررا درون بشر ریخته و به آن cc12 کربنات سدیم 1/0 نرمال اضافه کنید (اضافه کردن کربنات سدیم برای تبدیل نمک های محلول در آب به نامحلول می باشد که در انتها محلول کربنات اضافی را تیتر می کنیم.)سپس محتویات بشر را تا مرز خشک شدن حرارت می دهیم . در بشر دیگر مقداری آب مقطر را حرارت داده و ml15 آب مقطر داغ را به بشر اول اضافه می کنیم با همزن محتویات درون بشر را خوب حل می کنیم سپس محتویات بشر را در ارلن ریخته و توسط کاغذ صافی آن را صا ف می کنیم . محلول ذکر شده را در حضور معرف متیل اُرانژبا HCl 1/0 نرمال تیتر نمایید. تیتراسیون را تا ایجاد تغییر رنگ تیتر نمایید.

محاسبات :
















نتیجه گیری:
با انجام این آزمایش ما می توانیم درجه سختی موقت و دائم آب شهری را به دست آوریم و آب سخت را با گرم کردن ( برای ازبین رفتن سختی موقت)و یا با اضافه کردن کربنات سدیم (برای از بین بردن سختی دائم ) می توانیم ار بین ببریم . با جمع کردن سختی موقت و سختی دائم ، سختی کل بدست می آید.

منابع:
http://www.water-sys.com

+ نوشته شده در  شنبه بیست و سوم آذر 1387ساعت 10:30  توسط جعفر حمیدی  | 

تئوری آزمایش:


پیوندهای شیمیایی اسید سیتریک
اسید استیک یا جوهر انگور جز اسیدهای کربوکسیلیک است و در نامگذاری آیوپاک به اسید اتانوئیک معروف است.

نگاه کلی اسید استیک جز اسیدهای کربوکسیلیک میباشد و در نامگذاری آیوپاک به اسید اتانوئیک معروف است. این اسید دارای فرمول شیمیایی میباشد و در قسمت چشایی طعم ترشی ، شبیه طعم سرکه می‌دهد.
باکتریهای مخمر سرکه به دلیل تمایل به تولید اسید استیک به این نام معروف شدهاند. این باکتریها در مواد غذایی ، آب و خاک یافت می‌شوند. اسید استیک بطور طبیعی از میوهها و برخی مواد غذایی فاسد شده از فرایند تخمیر تولید می‌شوند و از قدیمیترین ترکیبات شیمیایی شناخته شده توسط انسان میباشد. تاریخچه سرکه (اسید استیک رقیق) از دوران باستان برای انسان شناخته شده بود. احتمالاً انسان‌ها در دوران باستان هنگام تهیه شراب از فرایند تخمیر به وجود سرکه پی برده بودند. فیلسوف یونانی تئوفاراستوس در سه قرن پیش از میلاد چگونگی واکنش سرکه با فلزات و تولید رنگدانه برای استفاده در نقاشی از کربنات سرب و زاجهای سبز ایجاد شده از نمکهای مس و استات مس را توضیح داده‌است. رومیان باستان با نگهداری شراب ترش در قدحهای سربی ، شراب بسیار شیرینی به نام Sapa تولید می‌کردند که طعم شیرین آن ناشی از استات سرب بوده‌است که امروزه دانشمندان مرگ زودرس بسیاری از اشراف روم را به مسمومیت ناشی از این ماده نسبت دادهاند. شیمیدانهای عصر رنسانس اسید استیک گلاسیال (منجمد) را از تقطیر خشک استاتهای فلزی تهیه می‌کردند. در سال ۱۸۴۷ هرمن کولب شیمیدان آلمانی برای اولین بار اسید استیک را از مواد معدنی سنتز کرد. خواص اسید استیک خالص، مایعی بیرنگ با بویی تیز، مایعی خورنده و قابل اشتعال می‌باشد. این اسید در ۱۶٫۶ درجه سانتیگراد منجمد می‌شود. به این دلیل و همچنین ظاهر یخ مانند آن به نام اسید استیک گلاسیال معروف است. اسید استیک در محلولهای آبی می‌تواند تفکیک شده و یون استات تولید کند. PH آن برابر با ۴٫۸ می‌باشد، یعنی در PH=۴٫۸ نیمی از مولکولهای اسید استیک در محلول آبی به صورت یون استات هستند. اسید استیک در حالت بخار شامل دیمرهایی از دو مولکول اسید استیک میباشد که با پیوند هیدروژنی با یکدیگر ارتباط دارند.
بنابراین اسید استیک در حالت گازی از قانون گازهای ایدهآل تبعیت نمیکند. خواص عمومی اسید استیک مانند سایر اسیدهای کربوکسیلیک می‌باشد. اسید استیک با الکلها و آمینها واکنش داده و به ترتیب تولید استرو آمید می‌کند. همچنین در اثر واکنش با آلکنها تولید استر استات می‌کند. این اسید در اثر حرارت تا دماهای بالاتر از ۴۴۰Cْ تجزیه شده و تولید و متان می‌کند. تولید سرکه از فرایند تخمیر مواد غذایی دارای نشاسته و قند و مواد الکلی توسط باکتری مخمر سرکه (بچه سرکه) تولید می‌شود. برای تولید سرکه عموماً از میوههایی مانند سیب ، انگور ، دانههایی مثل جو و گاهی هم از شراب استفاده می‌شود. سرکه معمولاً دارای اسید استیک با وزن حجمی ۴ الی ۸ درصد می‌باشد.
روشهای تولید صنعتی اسید اسیتیک
کربونیلاسیون متانول : در این روش متانول با مونوکسید کربن در فشارهای بالا (۲۰۰atm) واکنش داده و اسید استیک تولید می‌کند. این روش از سال ۱۹۲۰ ابداع شده‌است و به دلیل ارزان بودن متانول و از لحاظ اقتصادی مقرون به صرفه‌است.
اکسیداسیون بوتان : از حرارت دادن بوتان با اکسیژن هوا در حضور یونهای فلزی منگنز ، کبالت و کروم ، پروکسید تولید می‌شود. پروکسید در اثر تجزیه اسید استیک ایجاد می‌کند. { TEX()} {۲C_۴HiO + CO_۲ → ۴CH_۳COOH + ۲H_۲O} {TEX}

اکسیداسیون استالدئید : استالدئید در شرایط ملایم و در حضور کاتالیزورهای ساده فلزی مثل منگنز و کروم و... توسط اکسیژن هوا اکسید شده و اسید استیک تولید می‌کند. { TEX()} {۲CH_۳CHO + ۲O_۲ → ۲CH_۳COOH} {TEX}

محصولات جانبی تولید شده در این واکنش مانند اسید فرمیک یا استات اتیل و... به دلیل داشتن نقطه جوش پایینتر از اسید استیک توسط تقطیر جداسازی می‌شوند. کاربرد اسید استیک به صورت سرکه به عنوان چاشنی غذا و تهیه انواع ترشی استفاده می‌شود. اسید استیک رقیق به عنوان افشانه برای از بین بردن قارچهای گیاهان استفاده می‌شود. اسید استیک گلاسیال در صنایع شیمیایی در تولید فیلمهای عکاسی ، تولید پلاستیک پلیاتیلن تریفتالات (PET) استفاده می‌شود. همچنین به عنوان ماده واسطه در تولید استات وینیل که ترکیب مهمی در تولید چسب و رنگ میباشد، کاربرد دارد. برخی از استرهای اسید استیک به عنوان حلال در تولید مواد معطر مصنوعی استفاده می‌شود. نکات ایمنی اسید استیک غلیظ مادهای خورنده میباشد. در تماس با پوست باعث سوختگی شیمیایی پوست وایجاد تاول می‌شود. در صورت تماس با چشم میتواند آسیبهای جدی به چشم وارد کند، تنفس بخار غلیظ آن باعث سوزش دهان ، بینی و گلو می‌شود. هر چند سرکه یک مایع بدون ضرر میباشد اما نوشیدن اسید استیک گلاسیال خطرناک بوده و باعث ایجاد زخمهای شدید در دستگاه گوارشی می‌شود و ممکن است با تغییر اسیدیته خون آسیبهای جدی به سلامتی انسان وارد کند.
مواد مورد نیاز:
سود 1/0 نرمال،اسید استیک با درصد خلوص نامعلوم ،معرف فنل فتالین.
وسایل مورد نیاز:
بورت ،ارلن،بشر، پیپت حبابدار ml10 ،گیره و پایه ، قیف ، بالن حجم سنجی ml100 دو عدد، شیشه ساعت ،میله همزن

محلول سازی( دستور کار) :

در ابتدا شیشه ساعت تمیز و گاملآ خشک خود را بر میداریم و 4/0 گرم سود را وزن می کنیم
آنرا به یک بشر منقل میکنیم سود را به صورت کامل در آب مقطر حل میکنیم سپس به یک بالن
حجمی 100 میلی لیتری منتقل میکنیم و حجم آنرا به ml100 میرسانیم .
حال نوبت به اسید ما رسیده :
ابتدا یک بالن کاملآ خشک و تمیز بر میداریم و وزن میکنیم وزن را با مشخصه m1 یادداشت میکنیم
حال مقداری اسید استیک میکشیم و به بالن منتقل می کنیم
دوباره بالن را وزن کرده و آن را را با m2 نشان میدهیم . وزن اسید درون بشر را m3می نامیم .
حجم اسیدمان را با استفاده از آب مقطر به 100میلی لیتر میرسانیم.
حال 10میلی لیتر از اسید استیک ساخته شده را به به یک ارلن منتقل میکنیم.
سود1/0 نرمالمان را هم به درون یک بورت مدرج منقل میکنیم .
درون ارلن مان 1-2 قطره فنول میریزیم وبه آرامی سود را از پیپتمان به ارلن منتقل میکنیم
تا جائی که درون ارلن یک محلول صورتی بسیار روشن مشاهده کنیم. حجم سودمصرفی را یادداشت میکیم .
این کار را برای دست آرودن نتیجه دقیق تر چند بار تکرار میکنیم .
محاسبات :

اسید استیک : CH3COOH که در آن n=1 میباشد زیرا تنها یک H اسیدی دارد .

سود : NaOH = 40

واکنش مد نظر :
CH3COOH + NaOH ____>CH3CooNa + H2O
ما به 100 میلی لیتر سود 0.1 نرمال نیاز که بر اساس فرمول زیر

ما دقیقآ به 0.4گرم از آن نیاز داریم :

n=M.v=> 40X 0.1 X 1X0.1 = 0.4gr
m3= m2 - m1 => 48/07-46/73= 1/34
میانگین سود مصرفی(16/9+17=16/95)را
V1 می نامیم آنرا در فرمول زیر قرار میدهیم تا نرمالیته اسیدمان را بدسا آوریم :

N1V1=N2V2 => 0/1.16/95= N2.0/1 => N2=1/695

بعد از محاسبه N2 آنرا در فرمول N=C/E قرار می دهیم :

C=1/695.60/05= 101/78




نتیجه گیری:
با انجام این آزمایش ما مقدار خلوص یک اسید مانند اسید استیک را حساب می کنیم.
به این ترتیب که اندازه میگیریم که چه مقدار از یک باز ( که در اینجا از سود استفاده میکنیم )
میتواند اسید ما را خنثی کند .
سپس با استفاده از آن مقدار درصد خلوص اسید خود را محاسبه می نمائیم

منابع:
siamakramp.mihanblog.com
+ نوشته شده در  شنبه بیست و سوم آذر 1387ساعت 10:25  توسط جعفر حمیدی  | 

تئوری آزمایش:
اکسیداسیون – احیا
واکنشی را که در آن ، تبادل الکترون صورت می‌گیرد، واکنش اکسیداسیون- احیا Oxidation - reduction نامیده می‌شود.








تبادل الکترونی
احیا کننده 1<----- ne + احیا کننده 1


اکسید کننده 2<-----ne - احیا کننده 2


اکسید کننده 2 + اکسید کننده1<----- احیا کننده 2 + احیا کننده 1

پس در نتیجه تبادل الکترونی بین یک اکسید کننده و یک احیا کننده یک واکنش شیمیایی رخ می دهد.

فرآیند اکسیداسیون (اکسایش)
فرآیندی است که در آن یک جسم (اکسید کننده) الکترون می‌گیرد و عدد اکسایش یک اتم افزایش می‌یابد.
فرآیند احیا (کاهش)
فرایندی است که در آن یک جسم (احیا کننده) الکترون از دست می‌دهد و عدد اکسایش یک اتم کاهش می‌یابد.

مثالی از واکنشهای اکسایش و کاهش
بر این اساس ، واکنش زیر یک واکنش اکسایش و کاهش می‌باشد. چون عدد اکسایش اتم S از صفر به +4 افزایش پیدا می‌کند و می‌گوییم گوگرد اکسید شده است و عدد اکسایش اتم O از صفر به -2 کاهش پیدا کرده است و می‌گوییم اکسیژن کاهیده شده است:


S + O2 → SO2

که در آن ، در طرف اول عدد اکسیداسیون هر دو ماده صفر و در طرف دوم ، عدد اکسیداسیون گوگرد در ترکیب +4 و اکسیژن ، -2 است.

اما در واکنش زیر اکسایش- کاهش انجام نمی‌شود، زیرا تغییری در عدد اکسایش هیچ یک از اتمها به وجود نیامده است:


SO2 + H2O → H2SO4

که در SO2 ، عدد اکسیداسیون S و O بترتیب ، +4 و -2 و در آب ، عدد اکسیداسیون H و O بترتیب +1 و -2 و در اسید در طرف دوم ، عدد اکسیداسیون H و S و O بترتیب ، +1 ، +4 و -2 است.

عامل اکسنده و عامل کاهنده
با توجه به چگونگی نسبت دادن اعداد اکسایش ، واضح است که نه عمل اکسایش و نه عمل کاهش بتنهایی انجام پذیر نیستند. چون یک ماده نمی‌تواند کاهیده شود مگر آن که هم‌زمان ماده ای دیگر ، اکسید گردد، ماده کاهیده شده ، سبب اکسایش است و لذا عامل اکسنده نامیده می‌شود و ماده‌ای که خود اکسید می‌شود، عامل کاهنده می‌نامیم.

بعلاوه در هر واکنش ، مجموع افزایش اعداد اکسایش برخی عناصر ، باید برابر مجموع کاهش عدد اکسایش عناصر دیگر باشد. مثلا در واکنش گوگرد و اکسیژن ، افزایش عدد اکسایش گوگرد ، 4 است. تقلیل عدد اکسایش ، 2 است، چون دو اتم در معادله شرکت دارد، کاهش کل ، 4 است.





موازنه معادلات اکسایش- کاهش
دو روش برای موازنه واکنشهای اکسایش- کاهش بکار برده می‌شود: روش یون- الکترون و روش عدد اکسایش.

روش یون- الکترون برای موازنه معادلات اکسایش- کاهش
در موازنه معادلات به روش یون- الکترون ، دو دستور کار که کمی با هم متفاوت‌اند، مورد استفاده قرار می‌گیرد. یکی برای واکنشهایی که در محلول اسیدی انجام می‌گیرد و دیگری برای واکنشهایی که در محلول قلیایی صورت می‌پذیرد.
• مثالی برای واکنشهایی که در محلول اسیدی رخ می‌دهد، عبارت است:
Cr2O7-2 + Cl- → Cr+3 + Cl2

این واکنش موازنه نشده ، طی عملیات زیر موازنه می شود:

_ابتدا معادله را به صورت دو معادله جزئی که یکی برای نشان دادن اکسایش و دیگری برای نشان دادن کاهش است، تقسیم کرده و عنصر مرکزی را در هر یک از این نیم واکنش ها موازنه می کنیم:

Cr2O7-2 → 2Cr+3

2Cl- → Cl2

_اتمهای O و H را موازنه می‌کنیم. در سمتی که کمبود اکسیژن دارد، به ازای هر اکسیژن یک H2O اضافه می‌کنیم و در سمتی که کمبود هیدروژن دیده می‌شود، با افزودن تعداد مناسب +H آن را جبران می کنیم. در مثال بالا، طرف راست ، معادله جزئی اول 7 اتم اکسیژن کم دارد، پس به طرف مزبور 7H2O افزوده می‌شود. پس اتمهای H معادله جزئی اول را با اضافه کردن چهارده +H به طرف چپ معادله، موازنه می‌کنیم. معادله جزئی دوم ، بصورت نوشته شده ، از لحاظ جرمی ، موازنه است:

14H+ + Cr2O7-2 → 2Cr+3 + 7H2O

2Cl-→Cl2


_در مرحله بعد ، باید معادلات جزئی را از نظر بار الکتریکی موازنه می‌کنیم. در معادله جزئی جمع جبری بار الکتریکی طرف چپ برابر +12 و در طرف راست +6 است. 6 الکترون به سمت چپ اضافه می‌شود تا موازنه بار برای معادله جزئی اول حاصل شود. معادله دوم با افزودن دو الکترون به طرف راست ان موازنه می‌شود، ولی چون تعداد الکترونهای از دست‌رفته در یک معادله جزئی باید برابر تعداد الکترونهای بدست آمده در معادله جزئی دیگر باشد، بنابراین طرفین معادله جزئی دوم را در 3 ضرب می‌کنیم:

6e- + 14H+ +Cr2O7-2 → 2Cr+3 + 7H2O

6Cl- → 3Cl2 + 6e

_معادله نهایی ، با افزایش دو معادله جزئی و حذف الکترونها بدست می‌آید:

14H+ + Cr2O7-2 + 6Cl- → 2Cr+3 + 3Cl2 + 7H2O
• مثالی برای واکنش هایی که در محلول قلیایی صورت می‌گیرد:
MnO4- + N2H4 → MnO2 + N2

-معادله به دو معادله جزئی تقسیم می شود:

MnO4- → MnO2

N2H4→N2

_برای موازنه H و O در این واکنش‌ها ، درسمتی که کمبود اکسیژن دارد، به ازای هر اتم اکسیژن -2OH و سمت دیگر یک H2O اضافه می‌کنیم و در سمتی که کمبود هیدروژن دارد به ازای هر اتم هیدروژن ، یک H2O و در سمت مقابل یک -OH اضافه می‌کنیم. سمت راست معادله جزئی اول دو اتم O کم دارد. لذا -4OH به سمت راست و 2H2Oبه سمت چپ می‌افزاییم:



2H2O + MnO4- → MnO2 + 4OH

برای موازنه جرمی معادله جزئی دوم ، باید چهار اتم هیدروژن به سمت راست اضافه کنیم، لذا 4H2O به سمت راست و -4OH به سمت چپ اضافه می‌کنیم:

-4OH + N2H4 → N2 + 4H2O

_برای موازنه بار الکتریکی ، هر جا لازم است، الکترون اضافه می‌کنیم و در این جا بطرف چپ معادله جزئی اول ، سه الکترون و بطرف چپ معادله جزئی دوم ، چهار الکترون افزوده می‌شود و برای موازنه کردن الکترونهای بدست آمده و از دست رفته ، مضرب مشترک گرفته و معادله اول را در 4 و معادله دوم را در 3 ، ضرب می‌کنیم:

12e- + 8H2 + 4MnO4- → 4MnO2 + 16OH

_جمع دو معادله جزئی، معادله نهایی را بدست می‌دهد:

4MnO4- + 3N2H4 →4OH- + 4MnO2 + 3N2 + 4H2O
روش عدد اکسایش برای موازنه واکنشهای اکسایش- کاهش
موازنه شامل سه مرحله است. برای مثال واکنش نیتریک اسید و هیدروژن سولفید را در نظر می‌گیریم. معادله موازنه نشده به قرار زیر است:


HNO3 + H2S→ NO + S + H2O

_برای تشخیص اتمهایی که کاهیده یا اکسیده می‌شوند، اعداد اکسایش آنها را از معادله بدست می‌آوریم:

نیتروژن کاهیده شده (از +5 به +2 ، کاهشی معادل 3 در عدد اکسایش) و گوگرد اکسید شده است (از -2 به صفر ، یعنی افززایشی معادل 2 در عدد اکسایش).

_برای ان که مجموع کاهش در اعداد اکسایش برابر با مجموع افزایش این اعداد باشد، ضرایبی متناسب به هر ترکیب نسبت می‌دهیم:


2HNO3 + 3H2S→2NO + 3S +H2O

_موازنه معادله را ، با بررسی دقیقتر ، کامل می‌کنیم. در مراحل پیشین تنها موازنه موادی مطرح شد که اعداد اکسایش انها تغییر می‌کند. در این مثال‌ ، هنوز ضریبی برای H2O در نظر گرفته نشده است. ولی ملاحظه می‌شود که در سمت چپ واکنش 8 اتم H وجود دارد. همان سمت 4 اتم O نیز اضافی دارد. بنابراین ، برای تکمیل موازنه ، باید در سمت راست معادله ، 4H2O نشان داده شود:

2HNO3 + 3H2S → 2NO +3S + 4H2O

پس معادلات اکسایش- کاهش مانند واکنش‌های الکتروشیمیایی و واکنش های یونی را می‌توان با یکی از دو روش نامبرده موازنه کرد.

مواد مورد نیاز:
اسید اگزالیک 1/0 نرمال، اسید سولفوریک 6 نرمال ،پر منگنات پتاسیم مجهول
وسایل مورد نیاز:
بورت ،ارلن،بشر، پیپت ،گیره و پایه ، قیف ، بالن حجم سنجی ml100 دو عدد، شیشه ساعت ،میله همزن،هیتر

محلول سازی( دستور کار) :
ابتدا بورت را از محلول مجهول پر منگنات پتاسیم که توسط بالن حجم سنجی ml100 به حجم رسانده ایم پر می کنیم سپس توسط پیپت مدرج ml10 اسید اگزالیک را به داخل ارلن منتقل می کنیم N6 اسید سولفوریک (ml6 اسیدسولفوریک) به آن اضافه کرده و آن را تا حدود c60 حرارت می دهیم ارلن را زیر بورت قرار داده و تا مشاهده رنگ صورتی تیتر می کنیم . تیتراسیون را دو تا سه بار تکرار می کنیم
سوالات:
1- نقش اسید سولفوریک در این آزمایش چیست؟
2- چرا پر منگنات را در ارلن و اسید اگزالیک رادر بورت نمی ریزیم ؟
3- چرا برای محیط اسیدی از HCl استفاده نمی کنیم؟
4- با یک رابطه موازنه شده نشان دهید چرا در نقطه پایانی رنگ KMnO4 محو می شود؟
5- چرا در ابتدا واکنش کند و در انتها سریع است؟
6- چرا اسید اگزالیک را بیش از 60c حرارت نمی دهیم ؟
7- چرا این تیتراسین به معرف نیاز ندارد؟



جواب سوالات :
1- به عنوان کاتالیزگر عمل می کند.
2- زیرا اسید اگزالیک احیا می شود و الکترون میگیرد و پرمنگنات اکسایش پیدا کرده و الکترون از دست می دهد.
3- مقدار اسیدی هیدروژن کلرید نسبت به اسید اگزالیک کمتر است و هیدوژ ن کلرید نمی تواند احیا شود
4- 2MnO4+5C2O4+16H 2Mn+ 8H2O+10CO2
چون پتاسیم پر منگنات به آب و منگنز تبدیل شده است.

5-در ابتدای واکنس مقدار ماده واکنسش دهنده زیاد هر چه به انتهی واکنش نزدیک می شویم مقدار واکنش دهنده کمتر شده و سرعت بیشتر می شود
6- اسید اگزالیک خود به خود به دی اکسید کربن تبدیل شده و از واکنش بیرون میرود در نتیجه تیتراسیون رخ نمی دهد.
7- زیرا اسید اگزالیک احیا می شود و الکترون میگیرد و پرمنگنات اکسایش پیدا کرده و الکترون از دست می دهد.گرفتن و از دست دادن الکترون باعث تغییر رنگ می شود که به این نوع شناساگرها ، شناساگر عمومی می گویند .



محاسبات :













نتیجه گیری:
روش دیگری که می توان با آن تیتراسیون انجام داد اکسیداسیون – احیا است که در آن ماده ای الکترون از دست می دهد (پر منگنات) و ماده ای احیا می شود و الکترون بدست می آورد (اگزالیک اسید)در این آزمایش به دلیل داشتن شناساگر عمومی پر منگنات احتیاج به شناساگر نداریم .

منابع:
کتاب شیمی تجزیه اسکوگ وست .
http://blackwearing.blogfa.com/cat-5.aspx
http://www.boss2016.blogfa.com/post-50.aspx
+ نوشته شده در  شنبه بیست و سوم آذر 1387ساعت 10:20  توسط جعفر حمیدی  | 

1.جهارراه جدا سازىمواد را نام ببريد .

2.براى رسوبكيرى عارى از الودكى بايد به جه نكاتى توجه نمود.

3.روش كل جدا سازى و شناشايى كاتيون هابه جه صورت بود.

4.كاتيونهاى كروه يك شامل جه يون هايى بود.عامل رسوب ساز جه يونى بود.

5. به جه علت اسيد كلريد ريك اضافى نبايستى به رسوب هاى كروه يك اضافه نمود.

6.جرا جيوه ىر هر دو كروه يك و دو طرح اناليز كيفى بيدا مى شود.

7.براى شناسايى Pb2+ازجه راههايى استفاده كرديم (دومورد).

8.جرا كاتيون هاى كروه يك در محلول اسيدى رسوب داده مى شوند.

9.اساس جدا نمودن يون نقره از جيوه جه بود.

10.كاتيون هاى كروه5 را نام برده و راههاى شناسايى انها را بيان نماييد.

11.دليل اضافه كردن اكزالات امو نيوم وسولفات امونيوم براى شنا سايى منيزيم وكلسيم جه بود.

۱۲.برای شناسایی امونیوم از چه راهی استفاده کردیم.چرا؟

۱۳.کاتیونهای وانیون رسوب سازگروه سوم را نام ببرد.

۱۴.برای احیا بی کرومات وپرمنگنات ازچه احیا کننده ای استفاده میشود.

۱۵.راه شناسایی کبالت ونیکل را بنویسید.

۱۶.کاتیون های گروه دو را نام برده ودرچه شرایطی با چه انیونی رسوب میدهند.

۱۷.کاتیون های گروه چهار را نام برده ودرچه شرایطی با چه انیونی رسوب میدهند.

۱۸حلالیت کلریدهای سرب نقره وجیوه را در آب گرم مقایسه کنید.

۱۹.حلالیت سولفیدهای نیکل کبالت ومنگنز را در محیط اسیدی مقایسه کنید.

۲۰.فهرست رسوبات ورنگ های ان را مشخص کنید.

۲۱.چرا جدایی وتفکیک کاتیون های گروه چهار از سایر گروهها مشکلتر است.

۲۲.حلالیت کربناتهای باریم کلسیم واسترانسیم رادر کرومات پتاسیم مقایسه کنید.

۲۳.در رسوب گیری گروه دو بوسیله سولفید سدیم یک رسوب زرد بعد از حرارت بدست امده این رسوب چیست.

۲۴.کمپکسهای زیر را به روش ایو پاک نامگذاری کنید.

[Sn Cl6]2-           [Cu(NH3)]2+          [Sn(C2O4)3]2-                [Cu(NH3)4]SO4

25.هر كدام از كاتيون هاي زير شعله را چه رنگي مي كنند.

ليتيم    سديم      پتاسیم     کلسیم     استرانسیم    سزيم    مس

26.واكنش هاي زيررا تكميل كرده موازنه كنيد.

PbCl2+H2O(700C)è

Pb2++CrO42-è

AgCl+NH4OHè

+ نوشته شده در  چهارشنبه بیستم آذر 1387ساعت 15:51  توسط جعفر حمیدی  | 

محاسبه سختي اب

محاسبه سختي اب:

NHCLVHCLX(Mca+MMg) =سختي موقت

NHCL(V 2 –V 1 )X(Mca+MMg) =سختي دايم

مقدار Xاز رابطه مقابل بدست مي ايد: 

=1000مقدار اب شهر.X                       

= N EDTA V EDTA .1000.100 / V.2 سختي كل

+ نوشته شده در  چهارشنبه بیستم آذر 1387ساعت 15:46  توسط جعفر حمیدی  | 

نمونه سوال آزمایشگاه شیمی1

۱.دو مورد از وسایل ازمایشگاهی را نام برده انواع وکاربرد ان ها را توضیح دهید.

۲.طرز تهیه 100ml سود 0.1 Nاز سود جامد با مشخصات زیر را بنویسید.

فرمول شيميايي         NaOH             :جرم مولکولی 40    درصد خلوص95%

۳.طرز تهیه دو لیتر محلول سدیم1000ppmازNaclبا جرم مولکلی58.8رابنویسید.

۴.طرز تهیه 500mlمحلول 2%ازNacl

۵.برای تهیه ,0.1N, H 2 SO 4 ,250mlچه حجم از این اسید به مشخصات زیر لازم است.

P=98%     d=1.84    Mr=98

۶.چه گرماهایی در تعیین گرمای انحلال نمک ها موثرند و مقدار انرژی اب دار شدن نمک به چه چیزی وابسته است.

۷.شناساگر اسیدو باز را تعریف کرده وشناساگر مورد استفاده در تیتراسیون اسیدوباز کدام ماده بود.

۸.تیتراسیون های اکسیدواحیا را تعریف کرده ومثال بزنید.

۹.شرایط یک تیتراسیون را بنوسید.

۱۰.راههای تعیین جرم اتمی عناصر را بنویسید.

۱۱.کروماتوگرافی چیست وشناساگر کاتیون های مس ونیکل چه موادی بوده وچه کمپکسهایی با چه رنگ هایی ایجاد می شد.

۱۲.اثر غلظت ودما را بر سرعت واکنش شرح دهید.

۱۳.نقطه جوش را تعریف کنید.

۱۴.تعیین نقطه جوش به روش میکرو را توضیح داده و چرا با نقطه جوش استاندارد مواد تفاوت دارد (چهار مورد).

۱۵.سختی موقت ناشی از چه موادی است وراههای از بین بردن ان را نام ببرید .وشناساگر مورد استفاده در این واکنش را بنويسيد

۱۶.سختی کل ناشی از چه موادی است وراه اندازه گیری ان را بنویسید وواحد ان چیست.وشناساگر مورد استفاده دراین واکنش را بنويسيد

۱۷.شناساگر مورد استفاده در واکنش يدو متری چیست وچرا ان را از ابتدای تیتراسیون اضافه نکردیم.

۱۸.چرا برای تعیین نقطه جوش اتانول یا استون از اب استفاده کردیم.

۱۹.چرا برای تعیین نقطه جوش خود ماده مجهول را مستقیما"گرما نمی دهیم.

۲۰.تقطیر چیست وانواع ان را نام ببرید وسایل مورد استفاده در این ازمایش را بنویسید.بدنه اصلی دستگاه تقطیر چیست . سرعت تقطیرچیست,علت استفاده از سنگ جوش,برای کف نکردن محلول از چه موادی استفاده می کنیم برای تقطیر جامدات از چه وسیله ای استفاده می کنیم.

۲۱.دو مورد از نکات ایمنی که باید در ازمایشگاه رعایت شود

۲۲.روش بوئیدن مواد سمی در ازمایشگاه را بنویسید.

۲۳.محاسبات مربوط به تعیین وزن اتمی منیزیم را نوشته و درصد خطای ازمایش را بنویسید.

۲۴.اندازه ذرات و حرارت چه اثری بر انحلال نمک ها دارد.

۲۵.درجه حرارت چه تاثیری برR f دارد وچرا ؟دیگر عوامل موثر بر انرانام ببرید.

۲۶.ایا در تمام روش های کروماتو گرافی از یک حلال استفاده می شود.چرا؟

27.عبارات زير را تعريف كنيد.

1 اسيد سنجي 2 خنثي شدن 3 كرماي ويزه وظرفيت كرماي ويزه 4 فاز 5 كرماي انحلال 6 كر ماي انحلال 7 منكانيمتري 8 يدومتري 9 اكسايش 10 كاهنده 11 اناليت 12 ماده استاندارد 13 انواع روشهاي تجزيه 14 جهار تعريف اسيدوباز

28.طرف دوم واكنش هاي زير را نوشته موازنه كنيد.

+ نوشته شده در  چهارشنبه بیستم آذر 1387ساعت 15:43  توسط جعفر حمیدی  | 

شیمیدانان غلظت موادحل شده درمحلول رابه طریق گوناگون بیان می کنند.

غلظت مولی:تعداد مولهای حل شده در یک لیترازمحلول راگویند.

نرمالیته:تعداد اکیوالان گرمهای موجوددریک لیترازمحلول را گویند.                                                            N=  

پاسخ تمرینات محلول سازی

 

.1C=N×E=1×105.29/2=52.995      xgr=52.995×500/1000=26.49

1.    N=  =10×37×1.19/36.5=12.06     

N1V1=N2V2

N2=0.82

2.    Xgr=

.3X= =39      Y= =19.5     

Nacl            Na                                                       39               1000

58.5            23                                                        Y                 500

X                  2

تیتراسیونهای تشکیل رسوب

تشکیل رسوب را می توان به عنوان اساس تیتراسیون به کار برد مشروط بر اینکه پس از افزایش میزان استو کیومتری از جسم تیتر کننده راهی مناسب برای تعیین مقدار وجود داشته باشد همچنین لازم است که پس از افزایش تیترکننده سیستم سریعا" به حال تعادل برسد اگر چه روش های تیتراسیون رسوبی توسعه ی زیا دی یافته اند ولی تیتراسیون یونهای هالید(کلرید وبرمید) با نقره1+ ازمهمترین انها به شمارمی روند  

اهمیت تیتراسیون ها تشکیل رسوب در اندازه گیری یون های کلرید وبرمید ویون نقره به قدری زیاد است که به تیتراسیون های نقره سنجی نیز معروف است در این تیتراسیون ها نیترات نقره استفاده میشود و در طول زمان تیتراسیون یک رسوب ایجاد می گردد .

استاندارد کردن نقره نیترات

تعیین فاکتور نیترات نقره برای اینکار از سدیم کلرید که تشکیل رسوب سیند می دهد استفاده می شود پتاسیم کرمات به عنوان شنا سا گر که با نقره تشکیل رسوب قرمز اجری می دهد .پایان تیتراسیون

کلسیوم کربنات محلول را در اطراف خنثی بافر می کند چون واکنش باید در محیط خنثی یا قلیایی ضعیف انجام شود .

نرمالیته نیترات نقره N=(0.5/58.44)/17.4×10-3=0.048

                    تعیین یون کلرید به روش مور

نکات روش مور :

روش مور را می توان برای اندازه گیری نقره کلرید ها وبرومید ها به کار برد برای اندازه گیری یدید ها تیوسیانات ها به دلیل پدیده ی جذب مفید نمی باشد روش تیتراسیون همیشه یکسان است .به طوری که همیشه محلول نیترات نقره درون بورت ریخته میشود 

در این روش تیتراسیون باید در محیط خنثی ویا قلیایی ضعیف انجام می شود ودر دمای محیط .

Cl-+Ag+èAgcl   رسوب سفید      قبل ازنقطه اکی والان

بعداز نقطه اکیوالان Ag++cro4-èAgcro4  رسوب قرمزاجری

Mg AgNO3=5×0.048×35.45×10=85.08

 استاندارد کردن پتاسیوم تیوسیانات

قبل از نقطه هم ارزیSCN-+Ag+èAgscN  رسوب سفید رنگ

بعداز نقطه هم ارزیSCN-+Fe3+èFe(SCN)2+  کمپلکس قرمزرنگ

N1V1=N2V2             0.05×10=N2×10.1    N2=0.0495

تعیین یون کلرید به روش ولهارد

مرحله6:اگر حلالیت رسوب هالید نقره کمتر از تیوسیانات نقره باشد مازاد نقره را می توان مستقیما"باپتاسیم تیوسیانات تیتر نمود این مورد در حالتی است که هالیدوبرمید یا یدید باشد صادق است .ولی حلالیت کلرید نقره بیش از نیوسیانات نقره بوده است وباید با صاف کردن ان را جدا نمود تا حین تیتراسیون به تیوسیانات نقره تبدیل نگردد .

برای سرعت عمل می توان به جای صاف کردن رسوب کلرید نقره به محلول نیتروبنزن یا تتراکلریدکربن با نیتروبنزن سبب انقعاد وپوشیده شدن رسوب کلرید نقره گردیده به طوری که از واکنش ان با لایه ابگین محلول درحین تیتراسیون جلوگیری می نماید مازاد نیترات نقره در لایه ابگین باقی مانده وتوسط تیوسیانات نقره استاندارد تیتر میگردد.

مازادواضافیCL-+Ag+èAgcl+Ag+ 

قبل از نقطه اکیوالانAg++SCN-èAgSCN

بعد ازنقطه اکیوالانFe3++SCN-èFe(SCN)2+   کمپلکس قرمزرنگ

Mg  cl-=[(0.05×20)-(0.0495×16.15)]×35.45×10=71.98

نکات روش ولهارد :

در اندازه گیری یدونقره باید معرف یون فریک پس از افزایش نیترات نقره اضافی به محلول انجام شود در غیر این صورت مطابق واکنش اهن فریک مقداری ید در داخل محلول ازاد کرده ومانع انجام واکنش می شود.

یعنی افزایش نیترات برای جلوگیری ازهیدرولیز

یکی از بزرگترین محاسن روش ولهارد انست که می توان ان را جهت اندازه گیری هالید ها در محلول هایی که نسبتا"اسیدی قوی هستند به کار برد در حالی که در روش مور در این زمینه محدودیت وجود دارد.

گراوی متری:

تجزیه وزنی بر مبنای اندازه گیری وزن یک ماده با ترکیب معلوم که ارتباط شیمیایی با ماده مورد تجزیه وارد استوار است وممکن است به روش های زیر صورت گیرد :

1-طریقه رسوب دادن:توسط اضافه کردن یک معرف جزءمورد نظر را از بقیه اجزابه صورت رسوبی که ترکیب شیمیایی ان معلوم است جدا می کنند

2-روش های تبخیری:اجسامی که دارای اجزای فراری چون H2O,CO2

هستند حرارت داده وگاز حاصله داده را به وسیله جاذب جذب می کنند .

3-روش الکترولیتیک:توسط عبور دادن جریان الکتریکی در کاتدرسوب داده

معرفهای رسوب دهنده الی رابه دو دسته تقسیم می کنند

1-      رسوباتی نظیر رسوبات معدنی تشکیل می دهند یعنی نوع اتصال الکترووالانس است مانندیون اکسالات 2- عوامل کی لیت سازکه اتصال کئوردینانس بایون مورد نظر ایجادمی کنندنظیردی متیل گلی اکسیم.

تعیین نیکل در فولاد

اساس این روش واکنش ملح نیکل با محلولDMGدرمحیط امونیاکی وتشکیل رسوب قرمزNi(DMG)2می باشد این رسوب در اسیدهای قوی حل می شود بنابراین در محیط های اسیدی کاملا رسوب نمی کند

رسوب قرمزرنگNi2++2DMG=>Ni(DMG)2

x=

X=0.1057×0.2032=0.0214èmg Ni2+=0.0492

تیتراسیون های اسید باز:

یا تیتراسیون های خنثی شدن واکنش بین یک اسید باز اتفاق می افتد.قدرت یک اسید باز به درجه تفکیک ان بستگی دارد اسیدوباز های قوی رامی توان صددرصد تفکیک پذیر دانست.در صورتی که اسیدوبازضعیف به طورناقص تفکیک می شوند.

تیتراسیونهای اسیدهاوبازهای معدنی والی همند منتهی در اسیدوبازهای الی غالبا"به جای حلال ابگین از حلالهای غیر ابگین استفاده میشود.

استاندارد کردن سود

برای این کاراز پتاسیم هیدروژن فتالات که یک اسیدضعیف است استفاده می شود. یا بنزوئیک اسید(C6H5cooH)واگرالیک اسیدH2C2O4,2H2O))را می توان نام برد

NNaOH=

اندازه گیری اسید فسفریک

بااستفاده ازسوداستاندارد نقطه اکی والان اول ودوم ان بدست می اوریم

H3PO3+NaOHèNaH2PO4+H2O      H3PO4+2NaOHèNa2HPO4+2H2O

mg H3PO4=10.9×0.096×98×5=512.736  mg H3PO4=22.2×0.5×0.096×98×5=522.144

اندازه گیری اسیدبوریک

اسیدی ضعیف است مستقیما باسود تیتر نمی شودبنابرین ازگلیسرین که الکلی سه ارزشی اشباع است به عنوان قوی کننده اسید استفاده می شود

mg H3BO3=8×0.096×62×4=190.464

استانداردکردن اسیدکلریدریک

برای اینکارازسدیم کربنات یا بوراکس که جرم مولکولی بالاوقابل بازیافت وجاذب اب نیست.

                                                                                                                            =0.0941 NHCL=

اندازه گیری مخلوط کربنات وبی کربنات

اگرمحلول سدیم کربنات از ابتدا در حضور معرف متیل اورانژتیتر شود مطابق معادله ی زیر دو مول HCIبه ازای یک مول Na2CO3مصرف می گردد.

ولی درحضور معرف متول فتالین مقدارHCIمصرف شده نصف مقدار قبلی خواهد بود.

بنابراین می توان گفت که در حضور متل فتالین فقط نصف سدیم کربنات تیتر می شود

Mg co32-=10.2×0.0941×0.5×60×5=143.973      mg HCO3-=(15-10.2)×0.0941×.5×60×5=67.752

منحنی تیتراسیون اسیدکربنیک توسط محلول سودعکس نمودارسنجش سدیم کربنات توسط HCLرانشان می دهد.

تیتراسیونهای اکسیدواحیا

براساس انتقال الکترون استوارند اگرگونه ای الکترون بگیردکاهش یافته وازدست بدهداکسایش یافته است.این واکنشها بازگشتی بوده ودر شیمی تجزیه حائزاهمیتند

استانداردکردن پرمنگنات پتاسیم

خود پرمنگنات به عنوان شناساگر عمل می کند.این واکنش کند است برای افزایش سرعت حرارت می دهیم که باعث خروجCO2میشودوطبق اصل لوشاتلیه واکنش به سمت راست جابهجا میشود.

2Kmno4+5H2C2O4+3H2SO4è2Mnso4+K2SO4+10CO2+8H2O

N Kmno4=

منگانومتری

به تیتراسیونهایی که از پرمنگنات پتاسیم به عنوان تیترانت استفاده می شود منگانومتری می گویند

mg Ca2+=11×0.097×126.07×4=538.06

 

استاندارد کردن محلول تیوسولفات وتعیین مس به روش یدومتری غیر مستقیم

نشاسته که کمپلکسی ابی با یون تری یدید تشکیل می دهدبه عنوان شناساگر دراواسط تیتراسیون اضافه می شودزیرا در اوایل تعدادی ازمولکولهای نشاسته به وسیله ی ید تجزیه می شود.

2cu2++4I-è2CUI+I2    N Na2S2O3=

KIO3+5KI+6HCL èI2+6HCL+3H2O


تعیین مس در برنج

الیاژی ازمس وروی است                                                                                                               mgcu=9.5×0.011×128.93×4=53.89

تیتراسیون های تشکیل کمپلکس

بسیاری از یونهای فلزی باگروههایی که دارای زوج الکترون هستند ترکیبات کئوردیناسیون یا یونهای کمپلکس به وجود می اورند.

اتیلن دی امین تترااستیک اسید (EDTA)یک لگاند شش دندانه

کمپلکسهایی که در انها لیگاندهای چند دندانه اطراف یون فلز را گرفته باشند اصطلاحا" کمپلکسهای کی لیت خوانده میشوند.

N1V1=N2V2è0.01×2×10=M2×2×10.2èM2=0.0098

اندازه گیری سختی اب

سختی اب ناشی از املاح کلسیم و منیزیم موجوددر ان می باشد

سختی موقت :ناشی ازکربناتها وبی کربناتهای ca,mgمی باشدکه با جوشانیدن ازبین می رود.

سختی دائم :غیراز کربنات وبی کربنات   کلسیم ومنیزیم میباشد که با جوشا نیدن از بین نمی رودوبرای برطرف کردن کر بنات سدیم می افزاییم.

Ca2++Na2co3èCaCO3+2Na+       Mg2++Na2co3èMgCO3+2Na+

PPM CaCO3=18.5×0.01×100×20=370

 

 

 

 

 

تعیین کلسیم در حضور منیزیم

دی اتیل امین پی اچ محیط رادرحدود12نگه می دارد که در پی اچ بالا کمپلکس منیزیم تشکیل نمی شود. بنابراین فقط کلسیم تیتر می شود. کلسیم ومنیزیم را می توان به راحتی درصورتی که جدا از هم باشند درحضور معرف اریوکروم بلاک تی به طورمستقیم با محلول ادتا استاندارد اندازه گیری کرد.

PPM CaCO3=10.5×0.01×100×20=210

اندازه گیری سرب با ادتا

با استفاده از تیتراسیون برگشتی تشکیل کمپلکس اندازه گیری می شود.

Mg Pb2+=[(20×0.01)-(14.5×0.01)]×207.19×4=45.5818

تعیین اهن با پتاسیم دی کرومات

مزیت تعیین اهن با دی کرومات در این است که در این روش یون کلرید موجود درمحلول ایجاد اشکال نمی نماید.

علت افزایش کلرید قلع کاهش یون فریک میباشد                                                Fe3++Sn2+èFe2++Sn4+

  علت افزایش کلرید جیوه واکنش با کلرید قلع اضافی است      Hg2++Sn2+èHg++Sn4+

mg Fe2+=11×

+ نوشته شده در  چهارشنبه بیستم آذر 1387ساعت 15:21  توسط جعفر حمیدی  | 

.جهارراه جدا سازىمواد را نام ببريد .

2.براى رسوبكيرى عارى از الودكى بايد به جه نكاتى توجه نمود.

3.روش كل جدا سازى و شناشايى كاتيون هابه جه صورت بود.

4.كاتيونهاى كروه يك شامل جه يون هايى بود.عامل رسوب ساز جه يونى بود.

5. به جه علت اسيد كلريد ريك اضافى نبايستى به رسوب هاى كروه يك اضافه نمود.

6.جرا جيوه ىر هر دو كروه يك و دو طرح اناليز كيفى بيدا مى شود.

7.براى شناسايى Pb2+ازجه راههايى استفاده كرديم (دومورد).

8.جرا كاتيون هاى كروه يك در محلول اسيدى رسوب داده مى شوند.

9.اساس جدا نمودن يون نقره از جيوه جه بود.

10.كاتيون هاى كروه5 را نام برده و راههاى شناسايى انها را بيان نماييد.

11.دليل اضافه كردن اكزالات امو نيوم وسولفات امونيوم براى شنا سايى منيزيم وكلسيم جه بود.

۱۲.برای شناسایی امونیوم از چه راهی استفاده کردیم.چرا؟

۱۳.کاتیونهای وانیون رسوب سازگروه سوم را نام ببرد.

۱۴.برای احیا بی کرومات وپرمنگنات ازچه احیا کننده ای استفاده میشود.

۱۵.راه شناسایی کبالت ونیکل را بنویسید.

۱۶.کاتیون های گروه دو را نام برده ودرچه شرایطی با چه انیونی رسوب میدهند.

۱۷.کاتیون های گروه چهار را نام برده ودرچه شرایطی با چه انیونی رسوب میدهند.

۱۸حلالیت کلریدهای سرب نقره وجیوه را در آب گرم مقایسه کنید.

۱۹.حلالیت سولفیدهای نیکل کبالت ومنگنز را در محیط اسیدی مقایسه کنید.

۲۰.فهرست رسوبات ورنگ های ان را مشخص کنید.

۲۱.چرا جدایی وتفکیک کاتیون های گروه چهار از سایر گروهها مشکلتر است.

۲۲.حلالیت کربناتهای باریم کلسیم واسترانسیم رادر کرومات پتاسیم مقایسه کنید.

۲۳.در رسوب گیری گروه دو بوسیله سولفید سدیم یک رسوب زرد بعد از حرارت بدست امده این رسوب چیست.

۲۴.کمپکسهای زیر را به روش ایو پاک نامگذاری کنید.

[Sn Cl6]2-           [Cu(NH3)]2+          [Sn(C2O4)3]2-                [Cu(NH3)4]SO4

25.هر كدام از كاتيون هاي زير شعله را چه رنگي مي كنند.

ليتيم    سديم      پتاسیم     کلسیم     استرانسیم    سزيم    مس

26.واكنش هاي زيررا تكميل كرده موازنه كنيد.

PbCl2+H2O(700C)è

Pb2++CrO42-è

AgCl+NH4OHè

Mn2++NaBiO3+H+è

MnO4-+CH3CH2OH+H+è

 

+ نوشته شده در  چهارشنبه بیستم آذر 1387ساعت 15:12  توسط جعفر حمیدی  | 

طرزتهیه محلول با نرمالیته مشخص

طرزتهیه محلول با نرمالیته مشخص :  برای این کارازفرمول  N=10Pd / Eاستفاده می کنیم.

N نرمالیته      P درصدخلوص      d چگالی      E اکی والان گرم                                Nنرمالیته: وزن هم ارزدریک لیترمحلول رامی گویند

وزن هم ارز:(همسنگ یا وزن  اکی والان):به مقداری ازهرماده برحسب گرم یا مول که کارایی آن درواکنش های شیمیایی

معادل یک گرم هیدروژن است اکی والان ان ماده گویند

برای معین کردن اکی والان گرم یک ماده می توان ازرابطه E=M /n  استفاده کردکه در ان   جرم مولی ماده است اما مقدار  

n بستگی به نوع واکنش دارد;

الف) درواکنش های خنثی شدن برای اسیدها وبازهامقدار برابرتعدادمولهای H +اسیدویا تعداد مولهای OH -بازاست که ازهر مول

اسیدیا بازدرواکنش شرکت می کنند

ب) برای واکنشهای Redox مقدار n به مقدار تغیرعدد اکسایش کاهش یا همان تعداد الکترون مبادله شده بستگی دارد

ج) درمورد نمکها nبرابر حاصل ضرب ظرفیت فلزدرتعداد اتمهای درفرمول تجربی نمک است برای مثال اکی والان های

  FeSO4 برابر2/1طول (76گرم) واکی والان Fe 2 (SO 4)3  برابر6/1مول 6/400است.

مثال:طرزتهیه 250میلی لیتراسیدکلریدیک2نرمال ازیک اسیدغلیظ به مشخصا ت زیررابدست اورید:

P=1.19 درصدخلوص      0.27=d چگالی      E=26.46/1       Mr=26.46 اکی والان گرم

N=10*27*1.19 /26.46=12.08      12.08*V1=2*250èV1=41.4 ml

پس اگر41.4 ml ازاسیدغلیظ فوق را با اب مقطر دریک بالون250 به حجم کلی 250برسا نیم250ml  محلول اسیدکلرید2 نرمال خواهیم داشت.

مثال:طرزتهیه 250میلی لیتراسیدسولفوریک2نرمال ازیک اسیدغلیظ به مشخصا ت زیررابدست اورید:

P=0.98درصدخلوص      1.84=d چگالی      E=98/n       Mr=98اکی والان گرم

مثال:طرز تهیه 500میلی لیتر۱۷۵ppm سدیم ازNaOHوNaCl:

+ نوشته شده در  چهارشنبه بیستم آذر 1387ساعت 15:11  توسط جعفر حمیدی  |